作者:
mayolane (mayolaneisyagami)
2023-06-12 18:30:12※ 引述 《mayolane》 之銘言：
: 要做固相上的Guanidinylation
: 溶劑是DCM
: 鹼用DIEA
: 實驗室之前的作法都是用微波爐手動微波的
: 我自己用微波爐的心得是DCM一直沸騰要一直加
: DIEA也有蒸發掉的問題
: 而且微波幾萬次還不一定全上
: 我的想法是這裡微波應該是用來提供分子動能
: 所以我想你不能用Reflux代替
丟在那裡Reflux了五天
結論是的確用reflux能上guanidine
可是效率有點一言難盡
五天上了1/4吧
而且好像有雜七雜八的副反應
反應溶液髒到點TLC看起來流column就分不開
根本沒辦法回收過量的反應物
然後因為是固相反應
我要的產物在固相上
沒把溶液先排掉很難弄出固相
弄出來的固相去小量切打HPLC的圖也怪怪的
看來只能回去微波了
我太苦了